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球形氧化锆的湿法制备过程研究

作者:admin 发布时间:2019-07-23 15:36

  球形氧化锆的湿法制备过程研究_电子/电路_工程科技_专业资料。以氯氧化锆和碳酸氢铵为原料,采用连续反应沉淀法制备了微米★◇▽▼•级球形氧化锆前驱体,此前驱体在500℃下于空气气氛中煅烧2 h得到球形氧化锆粉体.探讨了锆盐溶液浓度、加料速度、pH、反应时间对粉体颗粒粒★△◁◁▽▼径大小及其分布的影响.经SEM,XRD,TG-DSC和激光粒度测试仪分析,结果表明在最佳工艺条件下制备的氧化

  无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY 第38卷第4期 2006年4月 球形氧化锆的湿法制备过程研究术 罗健。沈湘黔,周建新 (江苏大学材料科学与工程学院,江苏镇江212013) 摘要:以氯氧化锆和碳酸氢铵为原料,采用连续反应沉淀法制备了微米级球形氧化锆前驱体,此前驱体在 500℃下于空气气氛中煅烧2 h得到球形氧化锆粉体。探讨了锆盐溶液浓度、加料◆■速度、pH、反应时间对粉体颗粒 粒径大小及其分布的影响。经SEM,XRD,TG—DSC和激光粒度测试仪分析,结果表明在最佳工艺条件下制备的氧 化锆前驱体颗粒呈球形,分散性好,粒径分布在8~18汕m。 关键词:球形氧化锆;反应沉淀法;成球机制 中图分类号:TGl46.4 文献标识码:A 文章编号:1006—4990(2006)04—0028—04 Preparation of spherical zirconia by the wet chemical method Luo Jian,Shen Xiangqian,Zhou Jianxin 【School of肘口把^口三s Science and Engineering,Jiangsu University。Jiangsu Zhenjiang 212013,China) Abstract:Micron—spherical zirconia process from raw precursor[zr(OH)4]was prepared by the continuous reaction—precipitation were materials of ZrOCl2?8H2 O and NH4 HC03 at on and the spherical zirconi▲=○▼a powders subsequently ob— tained by calcination of the precursor rate 500 oC for 2 h in air.The influences of the concentration of ZrOCl2 solution,adding were of ZrOCl2,pH and reaction time the particle size and size distribution of the powder investigated.Through the analysized by SEM,XRD,TG—DSC and laser铲anulometer,the results show that the precursor made under the optimum conditions is spherical particle with the size distribution of 8—1 8 tzm and has good dispersity. Key words:spherical zirconia;reaction—precipitation process;formation of spheres 目前,中国制备先进氧化◇•■★▼锆结构陶瓷的高性能 粉体大多从国外进口,价格昂贵,是中国生产的粉体 价格的3~4倍。与国外生产的氧化锆粉相比,中国 产氧化锆粉体颗粒形状不规则,大小分布不均匀,分 散性☆△◆▲■较差,烧结活性低¨』,直接影响了氧化△▪▲□△锆结构 陶瓷的性能◁☆●•○△及其应用。因此,球形氧化锆粉体的制 备技术研究仍受到有关研究人员的极大关注。氧化 锆粉体的制备方法有溶胶一凝胶法、喷雾热解法、微 乳液法和共沉淀法等。Okubo T等心‘4 o利用溶胶一 凝胶★▽…◇法制备的球形氧化锆,粉体活性高,但其比表面 大,大大降低了坯料的压实密度,且原料昂贵,难以 实现规模化生产;Fukui等∞面1利用喷雾热解法成▲●…△功 制备了亚微米级的球形氧化锆粉体,但在热解过程 中颗粒由于温度梯度产生的内应力,导致颗粒强度 低,粉体疏松o 7I;微乳液法制备球形氧化锆亦有报 道L8 J,但由于该法成本高,设备复杂,不易实现规模 化生产;Djuricic B一1等采用共沉淀法制备了球形氧 +基金项目:江苏大学自然科学创新预研基金(04CX01)。 化锆◆▼粉,该工艺▼▲过程简单,产物纯度高,但由于沉▪•★淀△▪▲□△ 过程的影响因素较多,造成粉体颗粒的形貌和粒径 难以有效控制。本文研究以氯氧化锆和碳酸氢铵为 原料,采用连续反应沉淀法制备球形氧化锆的制备 过程。 1 实验 1.1实验原料 氯氧化•●锆(ZrOCl:?8H:O),分析纯,江苏宜兴 新兴锆业有限公司;碳酸氢铵•□▼◁▼(NH。HCO,),分析纯, 中国铝业股份公□◁司郑州研究院。 1.2实验过程 首先,将氯氧化锆和碳酸氢铵分别溶解于蒸馏 水中,配制0.2 molfL的氯氧化锆溶液和0.4 mol/L 碳酸氢铵▷•●溶液;然后,将溶液通过计量泵•☆■▲按一定比例 加入搅拌◇=△▲反应器中发生如下反应: ZrOCl2+2NH4HC03+H20--Zr(OH)4』+2NH4CI+2C02 t (1) 体系pH控制在4—5,在室温下连续反应70 h以 万方数据

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